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试验马弗炉的方法

马弗炉(箱式高温炉)实验中所遵循的原理为热解重量法,即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间,使其中的某种组分发生分解或完全燃烧,并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发,故置于105~110℃的鼓风干燥箱中干燥,并进行检查,直至重量变化小于±0.001g为止;对煤的灰分的,分析采用快速灰化法,即将煤样置于815℃的马弗炉中灼烧40分钟,并检查其燃烧完全程度,直至重量变化小于±0.001g为止;而对于挥发分,由于它是煤炭分类的重要指标之一,且是煤样在特定的条件下受热分解的产物,故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中,置于900±10℃的马弗炉中隔绝空气加热7分钟,冷却后称重,以失重减去水分即为挥发分重量。

一,实验目的
1.掌握煤的工业分析方法。
2.了解煤的使用性能及煤种的判断方法。
3.学会用经验公式计算煤的低发热量。

二、马弗炉(箱式高温炉)实验原理
固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的,通常包含碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)五种元素及部分矿物杂质(灰分A)和水分M。对煤进行成分分析,常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行;而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法,即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量,则有:
Vad+FCad+Aad+Mad=100  

工业分析方法由于比较简单,一般工厂都可进行,且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求,因而得到广泛应用。

上述各组分的计算式为:
水 分: Mad=(失重/样品重)×100)
灰 分:Aad=(灰重/样品重)×100
挥发分:Vad=(失重/样品重)×100-Mad  (4-2)

三、马弗炉(箱式高温炉)实验设备
本实验中用到的主要设备有:马弗炉、鼓风干燥箱、1/10000天平、玻璃干燥器及称量瓶、瓷坩埚等。

四、马弗炉(箱式高温炉)实验步骤
1.准备工作
将鼓风干燥箱、马弗炉升温至实验要求的温度并制备实验煤样。

2.水分的测定
在分析天平上称出预先烘干的带盖称量瓶的空重,然后加入粒度小于0.2mm的煤样1±0.1g,称量时读数精确到小数点后4位。打开瓶盖,将称量瓶置入预先加热到105~110℃的鼓风干燥箱中,烟煤干燥1小时,无烟煤干燥1~1.5小时。取出称量瓶并加盖,在空气中冷却2~3分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。

3.灰分的测定
在预先灼烧并称出空重的矩形坩埚中加入粒度为0.2mm以下的煤样1±0.1g,称量时准确至小数点后4位。将坩埚置入已预热到850℃的马弗炉中,在815±10℃的温度下灼烧40分钟,取出坩埚在空气中冷却5分钟后,放入干燥器内冷却到室温(约20分钟),称重。称重后的样品再进行每次20分钟的检查性灼烧,直至重量变化<0.001g为止(当灰分<15%时可不进行检查性灼烧),并取最后一次测定重量进行计算。

4.挥发分的测定
在分析天平上称出预先在900℃下烧至恒重的带盖坩埚的空重,加入粒度<0.2mm的煤样1±0.1g,称准至小数点后4位,轻轻振动坩埚待煤样铺平后加盖(若为褐煤或长焰煤则应预先压块,并切成约3mm的小块备用)。将坩埚迅速置入预先升温至920℃的马弗炉中,并在900±10℃的温度下继续加热7分钟(若3分钟内炉温不能恢复到900±10℃并保持到实验结束,则该实验作废)。取出坩埚在空气中冷却5~6分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。根据煤样的焦渣特征及Vdaf值进行煤种类判断及其低发热量 的计算。
马弗炉(箱式高温炉)焦渣特征,即测定挥发分时所残留的焦渣外形特征,共分为八类,即:
(1)粉态:全部是粉末,没有互相粘连的颗粒;
(2)粘着:以手指轻压即成粉末;
(3)弱粘结:以手指轻压即成碎块;
(4)不熔融粘结:以手指用力压才成碎块;
(5)不膨胀熔融粘结:焦渣呈扁平饼状,煤粒界限不易分清,表面有银白色光泽;
(6)微膨胀熔融粘结:焦渣用手指不能压碎,表面有银白色光泽和较小的膨胀泡;
(7)膨胀熔融粘结:焦渣表面有银白色光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;
(8)强膨胀熔融粘结:同(7),但高度超过15mm。
由于焦渣特性对系数K1有较明显的影响,因此在实验中一定要根据以上特征对焦渣进行正确分类。

五、马弗炉(箱式高温炉)实验报告
1.测定数据的记录及处理

2.煤的种类的判断
鉴于我国对煤的种类的划分是以无灰干燥基挥发分含量Vdaf为根据,而Vdaf与Vad之间存在以下的换算关系:
Vdaf= Vad×[100-(Mad+Aad)]/100 (14-3)
则根据Vdaf可进行煤的种类判断。

3.低发热量的计算
测定数据记录       
容器名称及重量(g) 容器空重(g)    总重(g)    样品重(g)      热处理后总重计算结果(%) (g)    

测定编号                                                        
水 分            
灰 分           
挥发分           
固定碳 FCad=100-Mad-Aad-Vad
不同种类煤的挥发分(Vdaf) 表4-2

煤的种类 褐 煤 烟 煤 无烟煤
Vdaf(%) >37 10~46 <10
根据测定的Mad、Aad和Vad数据,结合不同的煤种,可按下列公式进行 的近似计算:
无烟煤:=K0-360Mad-385Aad-100Vad (kJ/kg)
烟煤: =100K1-(Kl+25.12)(Mad+Aad)-12.56Vad (kJ/kg)
式中:K0、K1为系数。其中K0可根据Vdaf查附录六得,K1则随Vdaf及焦渣特征改变,可由附录查得。
4.马弗炉(箱式高温炉)计算被测定煤样的标准燃料值。

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