铁矿石－二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法
1 范围
本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理
试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成
二氧化硅。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 焦硫酸钾
3.3 盐酸，ρ1.19 g/mL，1+1， 3+97
3.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸， 1+4
3.6 乙醇，95％(V/V) 。
4 仪器
4.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g
4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30 mL。
4.3 马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定
期进行校验
5 试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔
筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过 0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 称样
称取0.50g 试样，精确至0.0001g。
6.2 试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中，加4g 无水碳酸钠，混匀，再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖
上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转 坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿，自皿口加入10 mL 盐酸及2～3 滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头
玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸 发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10～20mL 盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗 玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为 止。在沉淀上滴加6 滴硫酸（1+4）。滤液及洗液保存在300mL 烧杯中。 将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右 的温度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL 热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中 速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4 次，然后 用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在 沉淀上滴加3 滴硫酸（1+4），然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中，烘干， 灰化，然后放入1200℃的高温下灼烧20～40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量， 反复灼烧，直至恒量。 将沉淀用数滴水润湿，加6 硫酸(1+4)和10 mL 氢氟酸，放入通风橱内的电热板上缓慢蒸 发至干，升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100～1150℃温度下灼 烧10min，取出坩埚置在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)
溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A 供滤 液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
7 结果计算
按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：
式中：WSiO2——二氧化硅的质量分数，%；
m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g；
m2——残渣和坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g；
c——在工作曲线上查得的每100mL 被测定溶液中二氧化硅的含量，mg；
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
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